工业氯酸钾GB752—94
中华人民共和国国家标准
工 业 氯 酸 钾
Potassium chlorate for industrial use
1 主题内容与适用范围
本标准规定了工业氯酸钾的技术要求。试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氯酸钾。该产品主要用于火柴、焰火工业。
分子式：KClO3
相对分子质量：122.55(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GBl90 危险货物包装标志
GBl91 包装储运图示标志
GB／T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB／T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GBl250 极限数值的表示方法和判定方法
GB／T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哕啉分光光度法
GB／T 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB 6003 试验筛
GB／T 6678 化工产品采样总则
GB／丁6682 分析实验室用水规格和试验方法
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3 技术要求
3.1 外观：白色粉末。
3.2 工业氯酸钾应符合下表要求：
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB／T 601、GB／T 602和GB／T 603之规定制备。
4.1 氯酸钾含量的测定
4.1.1 方法提要
用已知量(过量)的铁(Ⅱ)盐还原氯酸盐，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定过量的铁(Ⅱ)盐。
4.1.2 试剂和材料
4.1.2.1 硫酸(GB 625)；
4.1.2.2 磷酸(GB 1282)；
4.1.2.3 硫酸亚铁铵(GB／T 661)：c[(NH4)2Fe(SO4)2]约0.1mol/L溶液；
4.1.2.4 重铬酸钾(GB／T 642)：c(K2Cr2O7)约0.1mol/L标准滴定溶液；
4.1.2.5 二苯胺磺酸钠：5g/L指示液。
4.1.3 分析步骤
称取约2．5g试样，精确至0.000 2g，加水溶解，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁铵溶液置于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫酸和5mL磷酸，同时冷却，在室温下静置10min。稀释至300mL左右，加5mL二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。
同时作空白试验。
4.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯酸钾含量X1按式(1)计算：
式中：V0——空白试验所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
V——滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
C——重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
0.020 42——与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液c(1／6K2Cr2O7)＝1.000mol儿相当的以克表示的氯酸钾质量；
0.958 2——溴酸盐(以BrO3计)换算为氯酸钾的系数；
X5——按4.5条测定的溴酸盐含量，％；
m——试料质量，g。
4.1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
4.2 水分的测定
4.2.1 仪器、设备
4.2.1.1 称量瓶：5650mm×30mm。
4.2.2 分析步骤
用已恒重的称量瓶称取约10g试样，精确至0.0002g，置于电烘箱中，在105～110℃下烘至恒重。
4.2.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的水分X2按式(2)计算：
式中：m1——干燥前称量瓶与试料质量，g；
m2——干燥后称量瓶与试料质量，g；
m——试料质量，g。
4.2.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01％。
4.3 水不溶物含量的测定
4.3.1 方法提要
试样溶于热水中，用坩埚式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1 亚硝酸钠(GB／T 633)；
4.3.2.2 硝酸(GB／T 626)：1十l溶液；
4.3.2.3 硝酸银(GB／T 670)：5g几溶液。
4.3.3 仪器、设备
4.3.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5～15μm。
4.3.4 分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，溶于300mL热水中，用已恒重的坩埚式过滤器过滤，以热水洗涤坩埚中的水不溶物，洗涤至滤液中无氯酸根为止，置于电烘箱中，在105—110℃下干燥至恒重。
注：氯酸根离子的检验；用试管接ib2mL洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸钠及数滴硝酸溶液，再加入数滴硝酸银溶液后应不呈浑浊。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式(3)计算：
式中；m1——水不溶物及坩埚式过滤器质量，g；
m2——坩埚式过滤器质量，g；
m——试料质量，g。
4.3.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005％。
4.4氯化物含量的测定
4.4.1 方法提要
同GB／T 3051第2章。
4.4.2试剂和材料
同GB／T 3051第4章。
4.4.3 仪器、设备
4.4.3.1 微量滴定管：名义分度值为0.01或0.02mL。
4.4.4 分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01 g，加200mL水使其溶解，加3滴溴酚蓝指示液，滴加c(HNO3)约1mol/L的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液C[1/2Hg(NO3)2•H2O]＝0.02mol儿滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。
同时作空白试验。
滴定后的含汞废液按GB／T 3051附录D处理。
4.4.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物含量X4按式(4)计算：
式中：V——滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液C[1/2Hg(NO3)2•H2O]=1.000mol／L相当的以克表示氯化物(以Cl计)的质量；
m——试料质量，g。
4.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002％。
4.5 溴酸盐含量的测定
4.5.1 方法提要
在酸性介质中，产品中的溴酸盐与碘化钾反应释出碘，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定释出的碘。
4.5.2 试剂和材料
4.5.2.1 盐酸(GB／T 622)；1+10溶液；
4.5.2.2 碘化钾(GB／T 1272)：100g儿溶液，贮存于棕色瓶中；
4.5.2.3 硫代硫酸钠(GB／T 637)：c(Na2S2O3•5H2O)约0.01mol儿标准滴定溶液；
用移液管移取按GB／T 601配制并标定后的浓度c(Na2S2O3•5H2O)约为0.1mol儿的硫代硫酸钠标准滴定溶液50mL，将其置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.4 可溶性淀粉：5g／L溶液。
4.5.3 分析步骤
称取约2g试样，精确至0.01g，置于碘量瓶中，加100mL水溶解，加5mL碘化钾溶液和5mL盐酸溶液，置于暗处30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点(淡黄色)时，加3mL可溶性淀粉溶液，继续滴定至无色即为终点。
同时作空白试验。
4.5.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的溴酸盐(以BrO3计)含量X5按式(5)计算：
式中：V——滴定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V0——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
0.02132——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3•5H2O)＝1.000mol／L]相当的以克表示的溴酸盐(以BrO3计)的质量；
m——试料质量，g。
4.5.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.005％。
4.6硫酸盐含量的测定
4.6.1 方法提要
在酸性介质中，硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，加入氯化钡—盐酸—丙三醇混合试剂可以帮助形成均匀的细粒并阻止沉淀的沉降而呈现悬浮状态，以此来进行浊度比较。
4.6.2试剂和材料
4.6.2.1 氯化钡(GB／T 652)，预先磨细至1.4mm以下；
4.6.2.2 氯化钠(GB／T 1266)—盐酸(GB／T 622)—丙三醇(GB／T 687)混合溶液：称取120g氯化钠溶于490mL水中，加10mL盐酸和500mL丙三醇，混合均匀；
4.6.2.3 硫酸盐标准溶液：1 mL含0.1mgSO42-。
4.6.3 仪器、设备
4.6.3.1 比色管，50mL。
4.6.4 分析步骤
称取约2g试样，精确至0.01g，加水使其溶解，必要时应过滤，移入比色管中，加10mL混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀，加0.2g氯化钡，摇匀，放置10min，所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。
优等品……………………………………………………………………………2.0mL
一等品……………………………………………………………………………6.0mL
4.7铁含量的测定
4.7.1 方法提要
同GB／T3049第2章。
4.7.2试剂和材料
同GB／T3049第3章。
4.7.3 仪器、设备
4.7.3.1 分光光度计。
4.7.4 分析步骤
4.7.4.1 工作曲线的绘制
见GB／T3049第5.3条规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
4.7.4.2 试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.01g，置于150mL高型烧杯中，加20mLl+3盐酸溶液使其溶解，盖上表面皿，小心加热并蒸发至干，加水溶解。
4.7.4.3 空白试验溶液的制备
在150mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。
4.7.4.4 测定
对试验溶液和空白试验溶液，按GB／T 3049第5.4条规定，从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。
4.7.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量X6按式(6)计算：
式中：m1——根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg；
m——试料质量，g。
4.7.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.0005％。
4.8 筛余物的测定
4.8.1 仪器、设备
4.8.1.1 试验筛(GB6003)：R40／3系列，φ200mm×50mm／0.125mm，带有筛底和筛盖；
4.8.1.2 油漆刷，6号或7号板刷。
4.8.2 分析步骤
称取约50g试样，精确至0.01 g，置于试验筛中，筛分(如筛上有粉球可轻轻松散)，称量筛上筛余物。
4.8.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的筛余物含量X7按式(7)计算：
式中：m1——125μm筛上筛余物质量，g；
m——试料质量，g。
4.8.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。
5 检验规则
5.1 本标准规定的氯酸钾含量、水分、水不溶物含量、氯化物含量、硫酸盐含量、溴酸盐含量、铁含量、筛余物等八项指标项目为型式检验项目。其中氯酸钾含量、水分、水不溶物含量、氯化物含量、溴酸盐含量、铁含量、筛余物等七项指标为出厂检验项目，应逐批检验。在正常情况下，一个月至少进行一次型式检验。
5.2 工业氯酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。
5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸钾在一个月内进行验收。
5.4 工业氯酸钾每批产品不超过60t。
5.5 按照GB／T 6678第6.6条规定确定采样单元数，采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的4／5处采样。将所采样品混匀后，以四分法缩分到不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。
5.6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验
结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。
5.8 采用GBl250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 工业氯酸钾包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、GB 190规定的标志11“氧化剂”标志及GBl91规定的标志4“怕热”标志和标志7“怕湿”标志。
6.2 工业氯酸钾采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为0.08土0.01 mm，或采用二层牛皮纸的袋包装。外包装采用厚度为0．.7mm钢桶。每桶净重不超过50kg。按零担运输时，钢桶应再加透笼木箱。
塑料内包装袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳将袋口扎紧，或用其他相当的方式封口；牛皮纸袋用维尼龙线或其他相当的线缝口。钢桶桶盖应密封牢固。
6，3 工业氯酸钾在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。搬运时要小心轻放，严禁撞击，不能与易燃易爆物混运。
6．4 工业氯酸钾应贮存于阴凉干燥处，防止受热、受潮或阳光曝晒。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化学工业部天津化工研究院归口。
奉标准由化学工业部天津化工研究院、大连氯酸钾厂负责起草。
本标准起草人苏培基、王明亮、黎霞。
本标准参照采用前苏联标准FOCT2713—74《工业氯酸钾技术条件》。
本标准于1965年12月6日首次发布。1977年10月1日第一次修订；1985年5月24日第二次修订。