1主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中三甲苯磷酸酯最高容许浓度及监测检验方法。
本标准适用于生产和使用三甲苯磷酸酯的各类企业。
2卫生要求
车间空气中三甲苯磷酸酯最高容许浓度为0.3mg/m3(皮)。
3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法,见附录A(补充件)。
4监督执行
各级卫生防疫机构负责本标准的执行。
附录A
紫外分光光度法
(补充件)
A.1原理
三甲苯磷酸酯的醇溶液加碱后于60℃水浴中水解30min,然后于238nm处测定其水解甲酚,其浓度在0-100μg时与吸光度成直线。
A.2仪器
A.2.1空气采样仪。
A.2.2金属滤膜采样夹。
A.2.3紫外分光光度计。
A.3试剂
A.3.11%氢氧化钾溶液(分析纯)。
A.3.2吸收液:95%乙醇∶1%氢氧化钾溶液(A.3.1)=2∶3。
A.3.3三甲苯磷酸酯标准溶液:储备液——于50mL容量瓶中加入适量三甲苯磷酸酯,精确称重后,用95%乙醇加至刻度,摇匀。计算1mL中含量。应用液——吸取上述储备液一定量,用95%乙醇稀释至刻度,配成1mL=100μg的三甲苯磷酸酯标准溶液。
A.4采样
用空气采样仪与金属滤膜采样夹(间隔放置二张滤膜)相接,在现场以30L/min的速度采集空气300-600L。
A.5分析步骤
A.5.1标准曲线绘制
准确吸取标准应用液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL(其相应含量为0,20,40,60,80,100μg),分别置于带塞的试管中,各管用95%乙醇加至2mL,再加1%氢氧化钾溶液3mL。置于60℃水浴中,加温30min。取出,冷却后,于波长238nm处以吸收液作空白调零后,依次记录不同含量的吸光度值,并以此为横、纵坐标划出标准曲线。
A.5.2样品分析
将采样后的滤膜(聚氯乙烯等)分别小心置于带塞的试管中,加入95%乙醇10mL,振摇150次左右。然后由各管取出2mL,分别放入带塞的试管中,加入1%氢氧化钾溶液3mL,于60℃水浴中水解30min,取出,冷却后于波长238nm处用吸收液作空白,调节零点后,读数。查标准曲线或用标准管读数计算。
A.6计算
X=C/V0×5…………………………………………………………………(A1)
式中:X——空气中三甲苯磷酸酯的浓度,mg/m3;
C——由标准曲线上查得三甲苯磷酸酯的含量,μg;
V0——换算成标准状况下的采样体积,L。
A.7注意事项
A.7.1浓度过高,可用吸收液稀释;过低可适当增加采样体积。
A.7.2三甲苯磷酸酯的最大吸收峰波长为265nm,因此不经氢氧化钾水解直接用95%乙醇洗脱、比色测定也可以,但灵敏度没有经水解后高。
附加说明:
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由上海市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。
本标准主要起草人金耀球、朱明社。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。