车间空气中丙酮氰醇职业接触限值GB18551－2001
前言
本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查、流行病学调查资料及参考国外职业接触限值首次制定的，为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准起草单位：中山医科大学劳动卫生教研室。
本标准主要起草人：许发茂。
本标准委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究的负责解释。
1 范围
本标准规定了作业场所空气中丙酮氰醇最高容许浓度及其监测方法。
本标准适用于生产和使用丙酮氰醇各类工业企业。
2 卫生要求
车间空气中丙酮氰醇最高容许浓度为3mg/m3（皮）。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法，见附录A（标准的附录）。
附录A
（标准的附录）
车间空气中丙酮氰醇的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法
A1 原理
空气中的丙酮氰醇用氢氧化钠溶液吸收，在碱性条件下分解为丙酮和氰化氢。生成的氰化氢以异烟酸钠-巴比妥酸钠比色法定量。
A2 仪器
A2．1 大型气泡吸收管。
A2．2 空气采样器：流量0～1L/min。
A2．3 具塞比色管：10mL。
A2．4 恒温水浴箱。
A2．5 分光光度计。
A3 试剂
A3．1 吸收液：氢氧化钠溶液，0.1mol/L
A3．2 酚酞溶液，2g/L。
A3．3 乙酸溶液，1+20。
A3．4 磷酸盐缓冲溶液（pH=5.8）：溶解68.0g磷酸二氢钾（KH2PO4），7.6g磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）于1L水中。
A3．5 氯胺T溶液（10g/L）：临用前配制。
A3．6 异烟酸钠-巴比妥酸显色剂：溶解1g异烟酸和1g巴比妥酸于100mL吸收液，过滤，滤液置于棕色瓶中，冰箱内保存备用。
A3．7 标准溶液：于50mL容量瓶中加水10mL，称重后加入3滴丙酮氰醇，再称重，加水至刻度，计算1mL溶液中丙酮氰醇的含量。再用吸收液稀释配成0.1mg/mL丙酮氰醇的储备液，在室温下可保存十天，冰箱中保存一个月。临用前用吸收液稀释成10.0μg/mL的丙酮氰醇标准溶液。
A4 采样
串联两只各盛有5.0mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.2L/min的流量采集2L空气。
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A5 分析步骤
A5．1 对照试验：将吸收管装好吸收液带至现场，除不抽取空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
A5．2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，然后从每个吸收管中量取1.0mL样品溶液，分别放入10mL具塞比色管中。加吸收液至5.0mL。
A5．3 标准曲线的绘制：按表A1配制标准管。
表A1 丙酮氰醇标准管的配制
向标准管中各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞褪色，各加1.5mL磷酸盐缓冲液，0.2mL氯胺T溶液，混匀，加盖塞紧，放置5min。各加入2.5mL异烟酸钠-巴比妥酸钠显色剂，加水至10mL，混匀，在25~40℃环境下放置40min，于波长599nm下测定吸光度，以测得的吸光度值对丙酮氰醇浓度绘制标准曲线。
A5．4 样品测定：以测定标准管的同样操作测定样品管和空白对照管的吸光度，从标准曲线求出样品管中丙酮氰醇的浓度。
A6 计算
A6．1 按式（A1）将采样体积换算成标准状况下的样品体积。
式中：V0——换算成标准状态下的采样体积，L；
V——在大气压力pkPa，气温为t℃时的采样体积，L；
t——采样点的气温，℃；
p——采样点的大气压强，kPa。
A6．2 按式（A2）计算空气中丙酮氰醇的浓度。
式中：c——空气中丙酮氰醇的浓度，mg/m3；
c1——测得的前吸收管所取样品溶液中丙酮氰醇的浓度，μg/mL；
c2——测得的后吸收管所取样品溶液中丙酮氰醇的浓度，μg/mL；
V0——换算成标准状况下的样品体积，L。
A7 注意事项
A7．1 本法检测限为0.020μg/mL。当采集2L空气时，最低检出浓度为0.05mg/m3，满足现场采样要求。
A7．2 本法的采样效率在95%以上。
A7．3 吸收液选择以0.10mol/L氢氧化钠最佳。
A7．4 显色时间的选择：吸收液加入0.10mol/L氢氧化钠后，水解显色时间30~100min的吸光值基本一致。
A7．5 水温的选择，水温在25~40℃对丙酮氰醇水解反应无明显影响。
A7．6 样品贮存稳定性：样品贮存7天偏差小于10%。
A7．7 丙酮、氢氰酸和水合肼对测定有干扰，必须注意排除。