1 主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中抽余油最高容许浓度及其监测检验方法。
本标准适用于生产和使用抽余油的各类企业。
2 卫生要求
车间空气中抽余油最高容许浓度为300mg/m3。
3 监测检验方法
本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。
附录A
气相色谱法
(补充件)
A.1 原理
空气中抽余油经聚乙二醇6000柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高定量。
本法的检测限为3×10-3μg(直接进样1mL空气样品)。
A.2 仪器
A.2.1 注射器:50mL,1mL。
A.2.2 微量注射器:1μL。
A.2.3 标样配气瓶:1000mL玻璃盐水瓶。
A.2.4 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
A.3 试剂
A.3.1 正己烷:色谱纯。
A.3.2 聚乙二醇6000色谱固定液。
A.3.3 6201红色担体:60-80目。
A.3.4 抽余油。
A.4 采样
取50mL注射器,在采样地点用现场空气抽洗3次,然后抽取20mL空气,套上橡皮帽,并将注射器垂直放置于40℃恒温培养箱中,保温10min后即可分析。
A.5 分析步骤
A.5.1 色谱条件
a.色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。聚乙二醇6000∶6201担体=5∶100,柱温:50℃;
b.汽化室温度:150℃;
c.检测室温度:150℃;
d.载气(氮气):25mL/min。
A.5.2 标准曲线绘制
用1μL微量注射器准确量取一定量的抽余油(于20℃时1μL抽余油重约0.7-0.8mg)注入已恒温40℃的1000mL配气瓶中,配成一定浓度的抽余油标准气体(0.03,0.3,3μg/L)。分别取1mL进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高平均值,以抽余油含量对峰高作图,绘制标准曲线,保留时间为定性指标。
A.5.3 样品分析
取1mL空气样品进样,用保留时间定性,峰高定量。
A.6 计算
X=(C/V0)×1000.........(A1)
式中:X--空气中抽余油的浓度,mg/m3;
C--由标准曲线上查出的抽余油含量,μg;
V0--换算成标准状况下的进样体积,mL。
A.7 注意事项
A.7.1 抽余油主要是C4c10的烃类混合物,本法以与正己烷保留时间相同的峰作为测定峰高的基准峰,以总碳化合物计。
A.7.2 对于不同来源的样品应选用相应的标准曲线进行定量计算,必须时应用单点校正。