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车间空气中丙烯酰胺卫生标准GB11525-89

2003-10-23   来源:GB11525-89    |   浏览:    评论: 0    收藏

  1 主题内容与适用范围

  本标准规定了丙烯酰胺的最高容许浓度及其测定方法。

  本标准适用于生产和使用丙烯酰胺的各类企业。

  2 卫生要求

  车间空气中丙烯酰胺最高容许浓度为0.3mg/m3(皮)。

  3 监测检验方法

  本标准的监测检验方法采用气相色谱法,见附录A(补充件)。

  4 监督执行

  各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。

  附录A

气相色谱法

(补充件)

  A.1 原理

  空气中丙烯酰胺用水吸收,经溴化反应转变为α,β-二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后进样,经FFAP柱分离后,用电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。以气相色谱ECD检测器测定。

  本法的检测限为0.05μg/m3(进2μL液体样品)。

  A.2 仪器

  A.2.1 冲击式吸收管。

  A.2.2 气体采样器:流量0-5L/min。

  A.2.3 具塞比色管:10mL。

  A.2.4 紫外线灯:波长253.7nm。

  A.2.5 气相色谱仪,电子捕获检测器。

  A.3 试剂

  A.3.1 丙烯酰胺标准液,准确称取0.0500g丙烯酰胺(含量99.9%以上)溶解于100mL容量瓶中,并用水稀至100mL,此液每1mL含丙烯酰胺0.5mg。

  校正气相色谱用的丙烯酰胺标准:取0.5mg/mL丙烯酰胺标准液,以水分别稀释成0.5、5.0和10.0μg/mL?丙烯酰胺标准校正液。

  A.3.2 饱和溴水:加入过量的溴到pH为1的蒸馏水中(用硫酸调节),取上层液使用,保存于冰箱内。

  A.3.3 0.2N硫酸溶液。

  A.3.4 10%亚硫酸钠:保留于冰箱内,使用期为一周。

  A.3.5 无水硫酸钠:经300℃干燥过。

  A.3.6 乙酸乙酯:重蒸馏。

  A.3.7 FFAP色谱固定液。

  A.3.8 chromosorbWDMCS担体:80-100目。

  A.4 采样

  串连两个各装10mL水为吸收液的冲击式吸收管。以3L/min的速度抽取15L空气。

  A.5 分析步骤

  A.5.1 色谱条件

  a.色谱柱柱长1m,内径3mm玻璃柱。FFAP∶chromosorbWDMCS=10∶100。柱温:180℃;

  b.汽化室温度:250℃;

  c.检测室温度:250℃;

  d.载气(高纯氮):50mL/min。

  A.5.2 定量校正值的测量

  分别取0.5、5.0、10.0μg/mL丙烯酰胺标准液1.0mL于具塞比色管中,加水至5.0mL,用0.2N硫酸调节到pH=2(约2滴),滴入饱和溴水至显黄色后多加1滴,盖塞后置紫外灯下照射20min,滴入10%亚硫酸钠使黄色退去后并多加2滴。加塞倒置振摇几次以确保除去管壁多余的溴。准确加入2mL重蒸的乙酸乙酯,用力提取1min,待分层后吸取上层乙酸乙酯1mL于5mL带塞离心管中,加入约0.2g无水硫酸钠,轻轻振摇,取此乙酸乙酯2μL注入气相色谱,测量峰高。以丙烯酰胺绝对量(μg)除以峰高(mm)则为定量校正值K,三种浓度的校正值应基本一致,其变异系数应在10%以内。

  A.5.3 样品分析

  混匀吸收液,移取5.0mL样液于具塞比色管中,用0.2N硫酸调节到pH=2,其余步骤按定量校正值的步骤同样进行。

  A.6 计算

  X=2K•h/V0........(A1)

  式中:X--空气中丙烯酰胺浓度,mg/m3;

  K--定量校正值(丙烯酰胺含量/峰高),μg/mm;

  h--样品的峰高,mm;

  V0--换算成标准状况下的采样体积,L。

  A.7 注意事项

  本法是以丙烯酰胺作为标准参比,与样品同条件进行溴化反应使转化成α,β-二溴丙酰胺进入色谱定量,样品和标准应在相同的条件下进行测定。

  附加说明:

  本标准由卫生部卫生监督司提出。

  本标准由广东省职业病防治院、大连市劳动卫生研究所、广州市卫生防疫站、淄博市职业病防治院、吉林市卫生防疫站负责起草。

  本标准主要起草人潘金城。

  本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。