工作场所空气有毒物质测定钠及其化合物GBZ/T160.18-2004

　　1范围

　　本标准规定了监测工作场所空气中钠及其化合物浓度的方法。

　　本标准适用于工作场所空气中钠及其化合物浓度的测定。

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

　　GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

　　火焰原子吸收光谱法

　　3原理

　　空气中钠及其化合物（氢氧化钠和碳酸钠等）用微孔滤膜采集，经洗脱后，在589.0nm波长下，用火焰原子吸收光谱法测定。

　　4仪器

　　4.1微孔滤膜，孔径0.8μm。

　　4.2采样夹，滤料直径为40mm。

　　4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

　　4.4空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。

　　4.5具塞比色管，25ml。

　　4.6原子吸收分光光度计，具有空气－乙炔火焰和钠空心阴极灯。

　　5试剂

　　实验用水为去离子水。

　　5.1洗脱液：水。

　　5.2标准溶液：称取0.2542g氯化钠(预先在400～500℃灼烧至恒量，冷却至室温后称量)，溶于水，并定量转移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前，用水稀释成10.0μg/ml钠标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

　　6样品的采集、运输和保存

　　现场采样按照GBZ159执行。

　　在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。

　　采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入具塞比色管内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。

　　7分析步骤

　　7.1对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。

　　7.2样品处理：向装有滤膜的具塞比色管中加入10.0ml水，洗脱10min。洗脱液供测定。若洗脱液中钠浓度超过测定范围，可用洗脱液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

　　7.3标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml钠标准溶液，各加水至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml钠标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在589.0nm波长下分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钠浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

　　7.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度后，由标准曲线得钠的浓度(μg/ml)。

　　8计算

　　8.1按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

　　式中：Vo—标准采样体积，L；

　　V—采样体积，L；

　　t—采样点的温度，℃；

　　P—采样点的大气压，kPa。

　　8.2按式（2）计算空气中钠的浓度：

　　式中：C－空气中钠的浓度，mg/m3；乘以1.74或2.30分别为氢氧化钠或碳酸钠的浓度；

　　10－样品溶液的体积，ml；

　　c－测得样品溶液中钠浓度，μg/ml；

　　Vo－标准采样体积，L。

　　8.3时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。

　　9说明

　　9.1本法的检出限为0.02μg/ml；最低检出浓度为0.003mg/m3（以采集75L空气样品计）。测定范围为0.02～10μg/ml；相对标准偏差为1.6％～2.4％。

　　9.2本法的平均采样效率>96％。平均洗脱效率>95％。

　　9.3本法也可用原子发射光谱法测定。